亞硝酸鹽氮指的是水體中含氮有機物進一步氧化,在變成硝酸鹽過程中的中間產物。亞硝酸鹽會對環境和生物造成嚴重影響,亞硝酸鹽含量高的地下水被人或動物飲用后,生物體內血液中的低鐵血紅蛋白被氧化成高鐵血紅蛋白,從而失去攜帶氧的能力而引起組織缺氧,嚴重可致死,水中亞硝酸鹽還會引發致癌風險。本文主要介紹一下亞硝酸鹽氮檢測儀測定原理及步驟。
一、亞硝酸鹽氮檢測儀原理
儀器參考GB7493-87《水質 亞硝酸鹽氮的測定 分光光度法》對水中亞硝酸鹽氮進行測量。其原理是在磷酸介質中,pH值為1.8時,試份中的亞硝酸根離子與4-氨基苯磺酰胺反應生成重氮鹽,它再與N-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽偶聯生成紅色染料,在540nm波長處測定吸光度。
二、亞硝酸鹽氮檢測儀測定步驟
1.標準溶液的配置
顯色劑:500ml燒杯內置入250ml水和50ml磷酸,加入20.0g 4-氨基苯磺酰胺,再將1.00g N-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽溶于上述溶液中,轉移至500ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液貯存于棕色試劑瓶中,保存于2~5℃,至少可穩定一個月。
亞硝酸鹽氮標準貯備液(250mg/L):稱取1.232g亞硝酸,溶于150ml水中,定量轉移至1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。本溶液貯存于棕色試劑瓶中,加入1ml氯仿,保存在2~5℃,至少可穩定一個月。
亞硝酸鹽氮中間標準液(50.0mg/L):取亞硝酸鹽氮標準貯存溶液50.00ml置250ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。
亞硝酸鹽氮標準工作液(1.00mg/L):取亞硝酸鹽氮中間標準液10.00ml于500ml容量瓶內,水稀釋至標線,搖勻。此溶液使用時,當天配制。
2.標準曲線的繪制
取6個50ml容量瓶,分別加入亞硝酸鹽氮標準工作液0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml,用水稀釋至標線,加入顯色劑1.0ml,密塞,搖勻,靜置。加入顯色劑20min后、2h以內,在540nm的最大吸光度波長處,用光程10mm的比色皿,以實驗用水做參比,測量溶液吸光度。同時做空白試驗。根據試驗結果繪制標準曲線。
3.樣品測量
①如試樣pH≥11時,可向試樣中加入酚酞溶液1滴,邊攪拌邊逐滴加入磷酸溶液,至紅色剛消失。經此處理,則在加入顯色劑后,體系pH值為1.8±0.3。若試樣pH<11,可直接使用亞硝酸鹽氮檢測儀進行測定。量取50ml水樣于容量瓶中,用水稀釋至標線,加入1ml顯色劑,搖勻、靜置。
②加入顯色劑20min后、2h以內,在540nm的最大吸光度波長處,用光程10mm的比色皿,以實驗用水做參比,測量溶液吸光度。同時做空白試驗。
③根據以上步驟亞硝酸鹽氮檢測儀測定所取樣品的亞硝酸鹽氮含量。
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